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高效滤渣挥干溶剂后
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简介2.2 薄层色谱鉴别结果根据2.1薄层色谱鉴别条件,建立槐枝的薄层色谱鉴别方法:称取槐枝粉末过二号筛)2g,加入石油醚30~60℃)30mL超声处理20min,过滤,弃去滤液,滤渣挥干溶剂后,加入50 ...
2.2 薄层色谱鉴别结果
根据2.1薄层色谱鉴别条件,薄层别槐建立槐枝的色谱色谱薄层色谱鉴别方法:称取槐枝粉末(过二号筛)2g,加入石油醚(30~60℃)30mL超声处理20min,法鉴法测过滤,枝及中芦弃去滤液,高效滤渣挥干溶剂后,液相加入50mL甲醇超声处理(500W,定其丁含频率40kHz)30min,薄层别槐过滤,色谱色谱取滤液蒸干,法鉴法测加入2mL甲醇溶解残渣,枝及中芦即为供试品溶液。高效按1.2.1方法制备对照品溶液。液相按照薄层色谱法(2020年版《中国药典:四部》 通则 0502)试验方法,定其丁含分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL,薄层别槐分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯–甲醇–甲酸–水(体积比为8∶1∶1∶1)溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷三氯化铝试液,待乙醇挥干后,置于紫外光灯(365nm)下检视,结果如图2所示。由图2可以看出,供试品色谱图在与对照品色谱图相应位置上,呈现相同颜色的荧光斑点。

2.3 系统适应性试验
分别精密吸取1.3.2中的对照品溶液和1.3.3中的供试品溶液,各10μL,按1.3.1色谱条件测定,理论板数按芦丁色谱峰计不低于3000,系统适应性试验符合要求。对照品溶液、供试品溶液色谱图如图3所示。
2.4 芦丁含量测定提取条件选择
选择编号为1#的槐枝样品粉末,分别选择甲醇、70%乙醇溶液、50%甲醇溶液及50%乙醇溶液4种提取溶剂对芦丁进行提取,考察不同提取溶剂的提取效果。结果发现以50%甲醇溶液为提取溶剂时,色谱峰面积最大,基线平稳,故采用50%甲醇为提取溶剂。以50%甲醇溶液为提取溶剂,分别采用超声法(30、60min)、回流法(30、60min)对芦丁进行提取,考察不同提取方法的提取效果。结果发现超声提取(30、60min)及回流提取(30、60min)的色谱峰面积无明显差异,故选用超声法(30min)对样品进行提取。
2.5 色谱条件优化
分别选用瑞典Nouryon的Kromasil100–5–C18(250mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱、岛津企业管理(中国)有限公司的VP–ODSC18(250mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱及美国安捷伦科技有限公司的AgilentZorbaxSBC18(250mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱进行试验,发现不同色谱柱之间无明显差异,均能实现色谱分离,理论板数,分离度及拖尾因子均符合《中国药典》2020年版的规定。本实验选用瑞典Nouryon的Kromasil100–5–C18(250mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱作为分离柱。
在1.3.1色谱条件下,分别考察了甲醇–0.01mol/L乙酸铵(体积比为47∶53)溶液、甲醇–1%冰醋酸(体积比为32∶68)溶液、乙腈–2.5%冰醋酸(体积比为13∶87)溶液3种流动相系统。结果发现采用乙腈–2.5%冰醋酸溶液作为流动相时,色谱图中的溶剂峰明显;采用甲醇–0.01mol/L乙酸铵溶液、甲醇–1%冰醋酸溶液作为流动相时,芦丁的色谱峰尖锐,理论板数高,分离度良好。由于甲醇–0.01mol/L乙酸铵溶液配制较复杂,使用盐溶液操作不当容易阻塞色谱柱,损坏高效液相色谱仪,而甲醇–1%冰醋酸溶液配制简单,操作容易。综合考虑,选择甲醇–1%冰醋酸(体积比为32∶68)溶液为流动相。
2.6 线性方程与检出限
自动进样器分别精密吸取1.3.2中的对照品溶液3、7、10、13、15μL注入液相色谱仪,在1.3.1色谱条件下,依次进样测定,以芦丁的质量为横坐标,以色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线,计算线性方程和相关系数。
用甲醇将对照品溶液稀释10倍,然后逐级稀释进样分析,以3倍信号和噪音的比值(S/N)对应的质量作为方法检出限,5倍信噪比对应的质量作为定量限。芦丁的线性范围、线性方程、相关系数、检出限及定量限见表1。
2.7 稳定性试验
选择1号槐枝样品粉末(过二号筛),精密称取约0.5g,按照1.3.3方法制备供试品溶液,在1.3.1色谱条件下,分别于制备完成后第0、1、2、3、5、7、10、12、24h进样测定,结果见表2。由表2可知,在24h内色谱峰面积测定结果的相对标准偏差为0.19%,表明样品溶液在24h内稳定性较好。
2.8 精密度试验
取1号槐枝样品粉末(过二号筛)6份,每份约0.5g,精密称定,按照1.3.3方法制备供试品溶液,在1.3.1色谱条件下分别进样测定,结果见表3。由表3可知,色谱峰面积测定结果的相对标准偏差为1.6%,表明该方法精密度较好,满足测定要求。
2.9 加标回收试验
精密称取1号槐枝样品粉末(过二号筛)6份,每份约0.25g,分别加入质量浓度为7.54μg/mL的芦丁对照品溶液20mL,再精密加入25mL水和5mL甲醇,密塞,称量并记录溶液质量,超声处理(500W,频率40kHz)30min,冷却,再次称量溶液质量,用50%甲醇溶液补足减失的质量,摇匀,过滤,取续滤液,在1.3.1色谱条件下分别进样测定,结果见表4。由表4可知,样品加标回收率为98.7%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为1.4%,表明该方法准确度较高。
2.1 实际样品测定
分别精密称取1~10号槐枝样品粉末(过二号筛),各约0.5g,按1.3.3方法制备供试品溶液,在1.3.1色谱条件下分别进样测定,结果见表5。
由表5可知,10批槐枝样品中芦丁的质量分数在0.10%~0.16%之间。不同槐枝样品之间芦丁含量差异较大,可能是在槐枝采集过程中,存在以老枝掺入嫩枝入药的情形,而老枝中芦丁的含量较低。
3 结语
样品先加石油醚(30~60℃)脱色,然后用甲醇进行提取,以乙酸乙酯–甲醇–甲酸–水(体积比为8∶1∶1∶1)为展开剂,显色后斑点清晰,分离度好,可用于槐枝的定性鉴别。采用50%甲醇作为提取溶剂,以甲醇–1%冰醋酸溶液(体积比为32∶68)为流动相,建立了高效液相色谱法测定槐枝中芦丁含量的方法。该方法简便易行、准确可靠,可为槐枝质量控制提供技术支持。
相关链接:乙酸乙酯,石油醚,芦丁,冰醋酸
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